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產(chǎn)品詳情
  • 產(chǎn)品名稱:AGELA博納艾杰爾動物源食品獸藥殘留檢測除脂利器

  • 產(chǎn)品型號:Cleanert LipoNo
  • 產(chǎn)品廠商:AGELA博納艾杰爾
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簡單介紹:
Cleanert LipoNo是博納艾杰爾科技有限公司新研發(fā)的一種除脂材料,填料表面修飾了許多長的碳鏈,可針對性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對脂類含量較高的樣品如肉、蛋、奶等進(jìn)行前處理,能在除脂的同時(shí),保證獸藥的良好回收率,方法操作簡單便捷,適于處理大量樣品
詳情介紹:

在動物源樣品中獸藥殘留的液質(zhì)檢測中,樣品中的脂類物質(zhì)會干擾待測物檢測。脂類物質(zhì)往往會對液質(zhì)檢測形成基質(zhì)增強(qiáng)或抑制效應(yīng),導(dǎo)致化合物的測試回收率與實(shí)際回收率相差很大,影響回收率的計(jì)算,導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)與實(shí)際結(jié)果存在較大偏差。

Cleanert LipoNo是博納艾杰爾科技有限公司新研發(fā)的一種除脂材料,填料表面修飾了許多長的碳鏈,可針對性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對脂類含量較高的樣品如肉、蛋、奶等進(jìn)行前處理,能在除脂的同時(shí),保證獸藥的良好回收率,方法操作簡單便捷,適于處理大量樣品。

 

Cleanert LipoNo為大顆粒材料,無需離心,靜置即可分層,操作進(jìn)一步簡化。

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產(chǎn)品名稱

規(guī)格

貨號

Cleanert LipoNo

15mL離心管,50支/包

LN0415

Cleanert LipoNo對甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果,比其他填料具有更好地去除脂類物質(zhì)的性能。

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圖1. 通過觀察4種不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA(質(zhì)量比1/1)、 氧化鋯和疏水體積排阻材料,重量均為1g,分別對甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果,來評判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo  的綜合除脂效果優(yōu)于其余三種填料。   

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考察Cleanert LipoNo和其他三種材料對雞肉組織基質(zhì)的去除效果,對凈化前后*終萃取物進(jìn)行GC/MS 全掃描,并對全掃描色譜圖進(jìn)行積分,根據(jù)公式計(jì)算得出了樣品基質(zhì)去除率,結(jié)果表明四種材料中,Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

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圖2. 雞肉組織經(jīng)過三種材料凈化后,GC-MS全掃法測定雞肉樣品基質(zhì)去除效率(%)結(jié)果。結(jié)果表明Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質(zhì)干擾。

雞肉樣品后添加實(shí)驗(yàn),排除了提取效率和材料本身對獸藥的吸附等影響。直觀的可以看到通過去除樣品基質(zhì)效應(yīng)帶來的對回收率的改善。

采用Cleanert LipoNo、C18+PSA(質(zhì)量比1/1)、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料四種材料,對雞肉樣品用同樣的前處理方式做樣品處理后,添加13種磺胺類獸藥(加標(biāo)濃度20ppb),與無樣品基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品對比,得到13種磺胺類**的回收率結(jié)果。結(jié)果顯示,Cleanert LipoNo能夠更有效地減小基質(zhì)效應(yīng),并且數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性更好。

圖3. 磺胺類**基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果,雞肉組織經(jīng)過Cleanert lipoNo凈化過的樣品基質(zhì)效應(yīng)的影響低于C18+PSA(質(zhì)量比1/1)、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品

圖4. 磺胺類**回收率RSD結(jié)果,雞肉組織經(jīng)過Cleanert lipoNo凈化過的樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定性優(yōu)于C18+PSA(質(zhì)量比1/1)、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品。

表1. 磺胺類**回收率及RSD結(jié)果(n=6)


**名稱

平均回收率(n=6)

RSD (n=6)

Cleanert LipoNo

C18+PSA

氧化鋯材料

疏水性體積排阻材料

Cleanert LipoNo

C18+PSA

氧化鋯材料

疏水性體積排阻材料

Sulfamerazine

101%

88%

98%

87%

6%

15%

10%

16%

Sulfamethazine

96%

36%

43%

96%

5%

17%

9%

5%

Sulfamonomethoxine

96%

54%

64%

97%

2%

20%

5%

17%

Sulfamethizole

103%

48%

56%

97%

3%

8%

7%

6%

Sulfameter

68%

102%

103%

75%

3%

4%

9%

20%

Sulfadimethoxine

97%

104%

106%

95%

2%

2%

2%

5%

Sulfamethoxazole

109%

84%

90%

97%

4%

4%

4%

5%

Sulfisoxazole

98%

102%

106%

83%

7%

2%

4%

4%

Sulfabenzamide

89%

103%

107%

89%

3%

2%

4%

5%

Sulfaquinoxaline

82%

96%

99%

82%

4%

1%

5%

6%

Sulphacetamide

66%

69%

71%

62%

3%

1%

7%

19%

Trimethoprim

84%

105%

110%

81%

4%

6%

8%

12%

Sulfaphenazole

95%

95%

98%

86%

3%

2%

5%

7%

雞肉中106種獸藥殘留的分析方法

本實(shí)驗(yàn)選擇常用的106種獸藥,分14個(gè)大類。種獸殘,其中雄**類有1種,磺酰脲類有3種,糖皮質(zhì)**類有32種,非甾體類有11種,磺胺類有18種,硝基咪唑類有14種,喹諾酮類有13種,大環(huán)內(nèi)酯類有4種,四環(huán)素類有4種,頭孢類1種,氯霉素類有3種,金剛烷胺,吡啶類有1種。

樣品經(jīng)0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取,Cleanert LipoNo凈化,LC-MS/MS檢測,Venusil MP C18進(jìn)行分離,外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間,RSD小于20%,能夠滿足檢測要求。

圖5. 雞肉中106種獸藥殘留的分析方法回收率和RSD結(jié)果,添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg,106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間,RSD小于20%,能夠滿足檢測要求。

表2. 雞肉中106種獸殘加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

**分類

數(shù)量

添加水平/mg/kg

平均回收率%

平均RSD%

雄**類

1

0.01

64.6

18.0

磺酰脲類

3

0.01

89.4

10.7

糖皮質(zhì)**類

32

0.01

87.2

9.3

非甾體類

11

0.01

102.6

7.2

磺胺類

18

0.02

78.3

4.5

硝基咪唑類

14

0.01

98.1

7.4

喹諾酮類

13

0.02

72.3

6.7

大環(huán)內(nèi)酯類

4

0.02

78.0

6.6

四環(huán)素類

4

0.01

85.1

10.7

頭孢類

1

0.02

71.1

2.2

氯霉素類

3

0.01

103.9

13.9

金剛烷胺

1

0.01

78.0

12.3

吡啶類

1

0.01

74.7

19.5

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動物源性食品中9種β-受體激動劑快速檢測方法

β-受體激動劑檢測常用的提取凈化方法為液-液萃取和固相萃取方法,操作較為煩瑣,比較耗費(fèi)時(shí)間,本實(shí)驗(yàn)采用Cleanert LipoNo凈化除脂,建立了豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉三種基質(zhì)中9種β-受體激動劑快速檢測方法。苯酚型β-受體激動劑在生物機(jī)體內(nèi)的代謝以軛合態(tài)存在,其殘留檢測必須經(jīng)過水解過程,實(shí)驗(yàn)中,樣品經(jīng)過均質(zhì)和酶解后,氨化乙腈提取,Cleanert LipoNo凈化,LC-MS/MS檢測,Kinetex® F5進(jìn)行分離,外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明,豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%,RSD小于20%,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

圖5. 9種β-受體激動劑快速檢測方法回收率和RSD結(jié)果。添加水平5μg/Kg ,豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標(biāo)回收率均大于70%,RSD小于20%,能夠滿足檢測要求。

表3. 肌肉組織中9種受體激動機(jī)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(加標(biāo)濃度:5μg/Kg )

豬臀肉

牛腿肉

羊腿肉

平均回收率,%

RSD,%

平均回收率,%

RSD,%

平均回收率,%

RSD,%

Ractopamine 萊克多巴胺

93.8

13.9

80.0

8.1

85.3

3.2

Salbutamol沙丁胺醇

85.1

0.1

74.7

8.5

74.6

0.4

Terbutaline 特布他林

81.8

2.4

75.5

4.8

78.0

4.7

Cimaterol 西馬特羅

91.9

8.0

85.3

3.9

88.9

3.7

Clenbuterol 克倫特羅

85.0

12.1

89.6

4.6

80.0

2.4

Tulobuterol 妥洛特羅

82.8

14.9

86.8

2.4

89.7

0.6

penbutolol 噴布特羅

84.6

3.2

81.1

0.9

84.9

1.0

propanolol 心得安

85.6

10.7

85.9

3.9

81.7

2.2

clorprenaline 氯丙那林

90.6

13.8

96.9

4.6

89.2

7.1

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